01
挑戰
許多行業都需要掌握鹽水或鹵水溶液中的有機雜質的含量,以保證產品質量、過程控制、資產保護。能夠準確評估這些溶液的質量,是決定應用適用性的關鍵。上述行業包括海水淡化、石油和天然氣、氯堿和制藥/生物制藥等。 典型的鹵水溶液是水基樣品,含有微粒和溶解的碳氫化合物,以及溶解的氯化鈉(NaCl)或其它鹽。海水一般是3.5 - 4.5%的鹵水溶液,氯堿樣品是高達28%的鹵水溶液。 選擇總有機碳(TOC,Total Organic Carbon)作為衡量鹵水質量的參數,是評估有機雜質的有效方法。所選的分析儀器必須滿足化學兼容性,而且必須確定氧化效率。 在測量TOC時,鹽基質給分析儀器帶來了挑戰。在UV-NDIR類系統中,侵蝕性的樣品基質會損害紅外源,大幅降低其工作效率。在燃燒類技術中,會發生催化劑中毒及燃燒管變得不透明。設備一旦遭受鹵水溶液的侵害,就需要進行徹底的維護和修理。 02 解決方案 Sievers? InnovOx分析儀采用超臨界水氧化(SCWO,Supercritical Water Oxidation)技術,能夠定量分析高濃度鹽基質中的TOC,具有高準確度、精確度和靈敏度。超臨界水氧化技術通過去除無機干擾物來使氧化率最大化。例如,分析儀通過增加分析量,達到飽和NaCl(6M)溶液的50 μg/L(ppb)碳的檢測限(LOD,Limit of Detection)。分析儀能夠耐受溶解的和懸浮的固體顆粒,能夠抵抗分析過程中產生的鹽酸的腐蝕。分析儀還具有其他優勢,其中包括: 無需催化劑,無燃燒管結垢或退化 低耗材成本,只需更換管子、密封件、鹵素捕集器 無需氣泵,分析儀可以使用環境空氣來操作 可以用Sievers InnovOx Online在線型分析儀來實時產生過程數據,或用Sievers InnovOx ES實驗室型分析儀來產生離線數據組 在以下的鹵水分析中,Sievers InnovOx(實驗室型或在線型)用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP,Potassium Hydrogen Phthalate)來校準。分析儀在不可去除有機碳(NPOC,Non-purgeable Organic Carbon)的模式下運行樣品。 在氯堿膜電解過程中使用28% NaCl,TOC限值小于10 ppm 在制藥/生物制藥浸出和提取物應用中,用6M NaCl溶液,其中TOC污染必須極小 海水處理 03 結果 01 在氯堿膜電解過程中,用28% NaCl 用自動進樣器在無人操作的情況下對含有5 ppm TOC的氯堿鹵水樣品進行140次分析,運行時間約為12小時。表1是數據總結,其中σ是標準偏差,RSD是相對標準偏。 表1中的結果顯示,儀器的相對精確度優于4%。在如此長時間的運行中,分析不受干預,分析儀無需維護,這進一步說明Sievers InnovOx不受28%NaCl基質的影響。 02 高純度鹵水(6M NaCl)的低濃度TOC定量分析(制藥/生物制藥浸出和提取物應用) 分別將0.25、0.40、0.60 ppm的蔗糖加標到6M NaCl溶液中,然后用Sievers InnovOx進行分析,由此來確定高純度鹵水中的TOC回收率的精確度和準確度。表2中的結果顯示,相對于加標值,回收率的偏差在5% 以內。甚至在低于0.50 ppm時,相對精確度也好于15%。在0.25 - 0.60 ppm范圍內的回收性能進一步表明,Sievers InnovOx適用于分析6M NaCl中的小于1 ppm 的TOC。 03 海水處理 在海水處理應用中,海水經過幾個步驟的處理,在每個處理步驟之后檢查有機物含量,以確保最佳性能和出水質量。分析結果如表3所示。 表3中的結果顯示,相對精確度優于6%。有機物含量隨工藝步驟而降低,表明有機物被有效去除。這就證明了Sievers InnovOx適用于測量有機物。即使當TOC濃度小于1 ppm時,分析儀都具有良好的適用性。 04 技術 Sievers InnovOx分析儀采用超臨界水氧化(SCWO,Supercritical Water Oxidation)技術,將有機碳分子氧化成二氧化碳,然后用非色散紅外(NDIR,Non-Dispersive Infrared)檢測技術對其進行定量分析。 在超臨界水氧化過程中,樣品在水的熱力學臨界點以上被加熱加壓。在此條件(375?C和220 bar)下,水成為超臨界液體,有機物高度可溶,而無機鹽不可溶。這些條件能夠提高氧化效率,使分析儀能夠有效測量侵蝕性和復雜基質中的TOC。 Sievers InnovOx除了測量溶解的TOC外,還能測量含有懸浮物質的樣品中的TOC微粒(<800 μm)。 05 建議 在用吸樣來監測多個位置時,可以使用Sievers InnovOx ES實驗室型分析儀,此款儀器可以配置可選的空氣過濾器。此選項可以使用環境空氣作為分析儀的載氣,無需加壓的氮氣或儀器氣體。自動進樣器最多可以配置120個35 mL樣品管,或者63個40 mL或60 mL樣品瓶。此外,在應用中還可以使用可選的攪拌臺和清洗臺。我們建議使用上述選項來保持樣品的均勻性,而且便于日常清潔自動進樣器的針,以及防止鹵水腐蝕設備。 當需要連續的實時數據時,可以使用Sievers InnovOx在線型分析儀來分析鹵水。我們建議配置PTFE樣品閥來防止鹵水腐蝕。此外,應在防護罩內安裝吹掃空氣加濕器,以防腐蝕性環境氣體和水濺起。
(審核編輯: 智匯小新)
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